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      產品名稱:

      自動頂空進樣器

      產品型號: 產品時間: 2022-03-04
      華盛譜信新技術HS-12D型自動頂空進樣器是為了方便更多用戶的實驗要求,我公司在HS-12A型自動頂空進樣器的基礎上,研制推出一款帶有定量管壓力平衡進樣技術的頂空進樣器。設有外加載氣調節系統,無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,即可進行頂空進樣分析。也可選用原儀器載氣;通過時間編程,自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用壓力平衡進樣技術頂空進樣峰形窄、重復性好。

      產品概述

      華盛譜信新技術HS-12D型自動頂空進樣器簡介

        HS-12D型自動頂空進樣器是為了方便更多用戶的實驗要求,我公司在HS-12A型自動頂空進樣器的基礎上,新研制推出一款帶有定量管壓力平衡進樣技術的頂空進樣器。

      華盛譜信新技術HS-12D型自動頂空進樣器的特點和主要功能

      1. 金屬體加熱控溫,控溫精度高、梯度??;

      2. 前置樣品區,使用人員在放置樣品和取樣時更方便操作;

      3. 微機程序控制,主要功能有:

        ⑴ 方法參數設置、實時工作狀態、運行時間;

        ⑵ 樣品區、進樣閥系統和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;

        ⑶ 設定控制程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;

        ⑷ 可存儲9中方法,方便隨時調用,實現了快速啟動與分析;

        ⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來程序啟動置;

      4. 設有外加載氣調節系統,無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,即可進行頂空進樣分析。也可選用原儀器載氣;

      5. 通過時間編程,自動實現加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;

      6. 采用壓力平衡加定量管進樣技術;

      7. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;

      8. 為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準確,本儀器還配有針對各種進口儀器的接口,連接方便;

      9. 對于活性物質分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;

      10.進樣針頭更換方便,可連接國內外所有型號的GC進樣口。

      自動頂空進樣器主要技術參數

      1. 樣品區溫度控制范圍:

         室溫—220℃   以增量1℃任設  加熱功率約400W;

      2. 閥進樣系統溫度控制范圍:

         室溫—180℃   以增量1℃任設   加熱功率約60W;

      3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:

         室溫—200℃   以增量1℃任設   加熱功率約40W;

        (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電)

      4. 溫度控制精度:< ±0.5℃ ;

      5. 溫度控制梯度:< ±0.5℃;

      6. 頂空瓶工位:12個;

      7. 頂空瓶規格:可選配20ml 、10ml(50ml 和其他規格可制);

      8. 重復性:RSD 1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);

      9. 進樣量(定量管):1ml(可選配2ml、5ml);

      10.進樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續可調);

      11.反吹清洗流量:0~400ml/min(連續可調);

      12.儀器有效尺寸:400×200×380mm3;

      13.儀器的重量:約15 kg。

      自動頂空進樣器常用到的操作參數有以下幾個:  

      1、分流點  

      分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。  

      為了減小進樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時,一定要嚴格按相同尺寸安裝。  

      2、氣化溫度  

      氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。  

      3、載氣流量  

      載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動設定調整,但用穩壓閥調節柱前壓供氣時,要注意穩壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩定和分析重復性。  

      在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時,對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關閉操作。  

      4、分流比  

      分流比大小要根據樣品濃度和進樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。  

      隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。  

      5、進樣量  

      進樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。  

      進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。  

      6、進樣速度  

      進樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M樣往往比手動進樣的效果好。  


      操作步驟  

      1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。  

      2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。  

      3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。  

      4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

      5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。  

      6、吹洗30s后完成本次進樣。  

      使用注意事項  

      1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。  

      2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。  

      3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。  

      4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。  

      5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。  

       

       

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